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一、項(xiàng)目名稱

廢鉛酸蓄電池鉛膏鈉法預(yù)脫硫及副產(chǎn)物高效利用

二、提名意見

我國每年報(bào)廢3億多只鉛蓄電池，廢鉛蓄電池資源清潔再生與高效利用是生態(tài)文明建設(shè)的必然要求。《再生鉛行業(yè)準(zhǔn)入條件》明確要求“鉛膏必須進(jìn)行脫硫預(yù)處理或送硫化鉛精礦冶煉廠合并處理，脫硫母液必須進(jìn)行處理并回收副產(chǎn)品”。截止目前，全國100余家再生鉛企業(yè)中僅極少數(shù)具備廢鉛膏與硫化鉛精礦合并處理的條件，其余都須對(duì)廢鉛膏進(jìn)行預(yù)脫硫處理并回收副產(chǎn)物。我國的廢鉛膏晶型復(fù)雜、粒度差異大，之前行業(yè)普遍采用的脫硫技術(shù)無法有效打破脫硫過程產(chǎn)物殼層對(duì)反應(yīng)物傳遞的阻礙，脫硫耗時(shí)長、脫硫鉛膏含硫率波動(dòng)很大，無法滿足生產(chǎn)要求，產(chǎn)業(yè)政策推行受阻。項(xiàng)目經(jīng)過7年攻關(guān)，在湖南省科技重大專項(xiàng)的支持下，提出了脫硫物料儲(chǔ)存與反應(yīng)分離的新工藝、開發(fā)了脫硫產(chǎn)物殼層破壞與副產(chǎn)物高效結(jié)晶新技術(shù)、創(chuàng)制了新設(shè)備，構(gòu)成了完整、系統(tǒng)的廢鉛蓄電池鉛膏預(yù)脫硫與產(chǎn)物高效回收工藝技術(shù)裝備體系，適應(yīng)各種工況要求。項(xiàng)目3個(gè)關(guān)鍵環(huán)節(jié)的5項(xiàng)關(guān)鍵創(chuàng)新都獲專利授權(quán)。積極開展了創(chuàng)新技術(shù)、裝備的產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用和推廣工作，項(xiàng)目成果至今在國內(nèi)推廣16套、出口2套，國內(nèi)已經(jīng)運(yùn)行了3套、國外運(yùn)行1套，處理廢鉛蓄電池37萬噸/年，源頭減排二氧化硫2.664萬噸/年。2016-2018年項(xiàng)目累計(jì)新增銷售額21.54億元，新增利潤1.84億元。項(xiàng)目成果攻克了鉛膏預(yù)脫硫過程反應(yīng)物傳質(zhì)的瓶頸性障礙，為國家再生鉛產(chǎn)業(yè)政策的推行奠定了必要基礎(chǔ)，對(duì)再生鉛行業(yè)鉛膏預(yù)脫硫產(chǎn)業(yè)技術(shù)進(jìn)步形成了有力的支撐。

湘潭大學(xué)提名該項(xiàng)目為湖南省科學(xué)技術(shù)進(jìn)步一等獎(jiǎng)。

三、項(xiàng)目簡(jiǎn)介

項(xiàng)目研發(fā)的鉛膏預(yù)脫硫技術(shù)就是用Na₂CO₃溶液將鉛膏中的PbSO₄轉(zhuǎn)化為PbCO₃，PbCO₃再去熔煉則不排放或者排放很少的二氧化硫，同時(shí)PbCO₃的熔煉溫度較PbSO₄低400℃，能耗大大降低。鉛膏預(yù)脫硫過程生成的PbCO₃殼層包裹在PbSO₄顆粒表面，會(huì)阻擋PbSO₄和Na₂CO₃的進(jìn)一步接觸，因而脫硫技術(shù)須具備分散物料和強(qiáng)化顆粒表面?zhèn)髻|(zhì)兩個(gè)關(guān)鍵能力。之前，國內(nèi)外同行業(yè)幾乎都采用間歇攪拌反應(yīng)技術(shù)，憑借攪拌產(chǎn)生的水力剪切破壞PbCO₃殼層，但水力剪切作用強(qiáng)度十分有限，且很難有效提升，需要較長的時(shí)間來完成脫硫反應(yīng)。國外廢鉛膏均一性好，設(shè)計(jì)的攪拌強(qiáng)度下反應(yīng)2小時(shí)，鉛膏含硫<0.6%；我國的廢鉛膏晶型復(fù)雜、粒度差異大，既定攪拌強(qiáng)度下脫硫2小時(shí)，含硫0.3%-3%，波動(dòng)很大，無法滿足生產(chǎn)要求。國家制定的鉛膏預(yù)脫硫產(chǎn)業(yè)政策實(shí)施受阻，行業(yè)迫切需求創(chuàng)新技術(shù)來實(shí)現(xiàn)鉛膏預(yù)脫硫和脫硫母液高效回收利用。

項(xiàng)目在湖南省科技重大專項(xiàng)“固體廢棄物處置與資源化利用技術(shù)裝備研發(fā)（2015SK1002）”和國家自然科學(xué)基金面上項(xiàng)目“廢蓄電池清潔再生鉛膏預(yù)脫硫反應(yīng)機(jī)制研究與過程強(qiáng)化（51574204）”支持下，取得了如下科技創(chuàng)新和突破：

1、提出鉛膏漿液儲(chǔ)罐體外實(shí)施強(qiáng)制循環(huán)脫硫新工藝，與傳統(tǒng)技術(shù)的脫硫物料儲(chǔ)存與反應(yīng)一體不同，實(shí)施儲(chǔ)存與反應(yīng)分離，儲(chǔ)罐不再是脫硫反應(yīng)的主體，脫硫反應(yīng)環(huán)節(jié)則可實(shí)現(xiàn)按需求提供足夠的脫硫產(chǎn)物殼層破壞能力。

2、提出“輔助粒子研磨”、“強(qiáng)化自碰撞”、“磁力自適應(yīng)研磨”等脫硫過程鉛膏顆粒表面“強(qiáng)制更新”新機(jī)制、開發(fā)了新技術(shù)并創(chuàng)制了新設(shè)備，形成了適應(yīng)漿液全濃度范圍的系列鉛膏強(qiáng)制預(yù)脫硫技術(shù)和裝備，即時(shí)打破脫硫產(chǎn)物殼層，使反應(yīng)物表面充分暴露在脫硫劑中，推動(dòng)脫硫反應(yīng)迅速、徹底進(jìn)行；脫硫30min含硫穩(wěn)定低于0.5%，硫總利用率>99%，高于《清潔生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)-廢鉛酸蓄電池鉛回收行業(yè)》（HJ510-2009）一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)98%的限值要求。

3、提出脫硫副產(chǎn)物硫酸鈉“局冷快速析晶”技術(shù)并創(chuàng)制了新設(shè)備，改變對(duì)全部母液緩慢冷卻的傳統(tǒng)做法，針對(duì)儲(chǔ)罐體外循環(huán)的部分待結(jié)晶母液實(shí)施迅速深度冷卻、快速結(jié)晶。硫酸鈉母液凈化、結(jié)晶得到的產(chǎn)品滿足GB/T 6009-2014表1優(yōu)等品要求，處理一噸鉛膏的綜合電耗<12kWh，較傳統(tǒng)方法的降低40%- 50%。

項(xiàng)目構(gòu)成了完整、系統(tǒng)的廢鉛蓄電池鉛膏預(yù)脫硫與產(chǎn)物高效回收工藝技術(shù)裝備體系，適應(yīng)各種工況要求。項(xiàng)目“脫硫工藝-脫硫技術(shù)-產(chǎn)物利用”3個(gè)關(guān)鍵環(huán)節(jié)的5項(xiàng)關(guān)鍵創(chuàng)新都獲專利授權(quán)。項(xiàng)目成果至今在國內(nèi)推廣16套、出口2套，國內(nèi)已經(jīng)運(yùn)行了3套、國外運(yùn)行1套，處理廢鉛蓄電池37萬噸/年，源頭減排二氧化硫2.664萬噸/年。2016-2018年項(xiàng)目累計(jì)新增銷售額21.54億元，新增利潤1.84億元。項(xiàng)目攻克了鉛膏預(yù)脫硫過程反應(yīng)物傳質(zhì)的瓶頸性障礙、提高了副產(chǎn)物回收的能效，為國家再生鉛產(chǎn)業(yè)政策的推行奠定了必要基礎(chǔ)，對(duì)再生鉛行業(yè)鉛膏預(yù)脫硫產(chǎn)業(yè)技術(shù)進(jìn)步形成了有力的支撐。

四、客觀評(píng)價(jià)

1、專利授權(quán)

項(xiàng)目的脫硫工藝、脫硫技術(shù)和裝備、產(chǎn)物高效回收三個(gè)關(guān)鍵環(huán)節(jié)的5項(xiàng)關(guān)鍵創(chuàng)新都授權(quán)了專利，具體如下：儲(chǔ)槽體外循環(huán)強(qiáng)制脫硫的工藝授權(quán)發(fā)明專利1項(xiàng)（一種鉛膏濕法強(qiáng)制脫硫工藝，ZL201310540070.1），輔助粒子研磨強(qiáng)制脫硫技術(shù)授權(quán)發(fā)明專利1項(xiàng)（一種基于氣液混流的鉛膏脫硫方法，ZL201610174292. X）、強(qiáng)化自碰撞脫硫技術(shù)授權(quán)發(fā)明專利1項(xiàng)（一種基于節(jié)流自碰撞的鉛膏脫硫方法，ZL201510841686.1），磁力自適應(yīng)研磨脫硫裝置授權(quán)實(shí)用新型專利1項(xiàng)（一種磁力攪拌研磨鉛膏強(qiáng)制脫硫反應(yīng)器，ZL201621371576.X），脫硫副產(chǎn)物硫酸鈉溶液局冷快速析晶技術(shù)授權(quán)發(fā)明專利1項(xiàng)（一種基于局部冷卻快速析晶的鉛膏脫硫副產(chǎn)物硫酸鈉結(jié)晶方法和裝置，ZL201510153821.3）、授權(quán)實(shí)用新型專利1項(xiàng)（一種溶液降溫結(jié)晶和固液分離集成設(shè)備，ZL201521120624.3）。

2、論文發(fā)表

基于表面更新的鉛膏脫硫技術(shù)發(fā)表論文2篇，表面強(qiáng)制更新鉛膏脫硫機(jī)制與技術(shù)的新穎性和實(shí)用價(jià)值得到學(xué)術(shù)界的認(rèn)可。

（1）Junfeng Zhang, Liang Yi, Liuchun Yang, Yan Huang, Wenfang Zhou, Wenjing Bian.A new pre-desulphurization process of damped lead battery paste with sodium carbonate based on a “surface update” concept.Hydrometallurgy, Volume 160, March 2016, Pages 123-128

（2）邊文璟， 易亮，周文芳，張俊豐；基于表面更新的廢鉛膏脫硫?qū)嶒?yàn)，化工進(jìn)展，2016，35（5）：1539-1543

3、項(xiàng)目查新

項(xiàng)目委托教育部科技查新工作站（Z11）進(jìn)行國內(nèi)、國際查新，查新要點(diǎn)如下：（1）提出了“表面強(qiáng)制更新”的鉛膏脫硫方法并研制其配套設(shè)備，利用研磨、氣泡與節(jié)流元件造成反應(yīng)物顆粒相互的劇烈碰撞，打破傳質(zhì)阻礙，提升反應(yīng)效率。（2）提出了“局冷快速結(jié)晶”的硫酸鈉結(jié)晶方法并研制其配套設(shè)備，部分溶液先進(jìn)行快速、深度冷卻，循環(huán)進(jìn)行，提高能量利用率和產(chǎn)品析出率。經(jīng)國內(nèi)外文獻(xiàn)數(shù)據(jù)庫檢索并對(duì)相關(guān)文獻(xiàn)分析對(duì)比，除本項(xiàng)目有關(guān)研究人員發(fā)表的文獻(xiàn)、申請(qǐng)的專利或委托的報(bào)道外，國內(nèi)外未見與該查新項(xiàng)目綜合技術(shù)特點(diǎn)相符的文獻(xiàn)報(bào)道。

4、技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)

    項(xiàng)目編制了企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《廢鉛膏鈉法預(yù)脫硫及副產(chǎn)物利用技術(shù)與裝備》（Q/YJ02- 2018），并于2018年12月10日在企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)信息公共服務(wù)平臺(tái)公布，對(duì)項(xiàng)目技術(shù)的性能指標(biāo)進(jìn)行了全面的標(biāo)準(zhǔn)化界定。

5、技術(shù)檢驗(yàn)

    （1）項(xiàng)目委托湖南省產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院對(duì)設(shè)備外觀、電器控制、噪音、能耗等12項(xiàng)指標(biāo)進(jìn)行了檢驗(yàn)，結(jié)論為“所檢項(xiàng)目合格”（湘檢C2019- W04233）。（2）用戶單位駱駝集團(tuán)華南再生資源有限公司對(duì)預(yù)脫硫率及硫酸鈉產(chǎn)品進(jìn)行了檢測(cè)，脫硫鉛膏含硫率0.46%，低于0.5%的標(biāo)準(zhǔn)要求，凈化后硫酸鈉溶液雜質(zhì)總量小于5ppm，硫酸鈉純度高于99.59%，滿足《GB/T6009-2014工業(yè)無水硫酸鈉》一等品要求。項(xiàng)目委托湖南省產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院對(duì)副產(chǎn)物硫酸鈉質(zhì)量進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)論為產(chǎn)品質(zhì)量符合《GB/T6009-2014工業(yè)無水硫酸鈉》一類品要求（湘檢B2015-W11975）。

6、項(xiàng)目評(píng)價(jià)

（1）項(xiàng)目是湖南省科技重大專項(xiàng)2015SK1002的子項(xiàng)“復(fù)雜鉛酸蓄電池破碎分選、鉛膏預(yù)脫硫及副產(chǎn)物綜合利用新技術(shù)裝備研發(fā)”內(nèi)容，專項(xiàng)于2018年11月通過了科技廳組織的綜合驗(yàn)收，驗(yàn)收結(jié)論“完成了項(xiàng)目任務(wù)書規(guī)定的各項(xiàng)指標(biāo)，專家組一致同意通過驗(yàn)收”，子項(xiàng)目的有關(guān)指標(biāo)為：鉛膏脫硫后含硫率穩(wěn)定低于0.5%，母液凈化后重金屬雜質(zhì)含量低于5ppm、結(jié)晶出的硫酸鈉產(chǎn)品純度高于99.1%。該子項(xiàng)提交了科技專題報(bào)告（張俊豐、章琳，2018年5月，編號(hào)685020863-2015SK1002/01）。

（2）“復(fù)雜廢鉛酸蓄電池破碎分選及資源清潔再生工藝技術(shù)”于2015年4月20日由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)進(jìn)行了技術(shù)評(píng)價(jià)，中色協(xié)科（評(píng)）字[2015]第009號(hào)，有色金屬協(xié)會(huì)再生金屬分會(huì)王吉衛(wèi)任專家組長，中南大學(xué)黃明輝任副組長。評(píng)價(jià)結(jié)論為：自主開發(fā)出適應(yīng)我國國情的鉛膏預(yù)脫硫及副產(chǎn)物綜合利用關(guān)鍵技術(shù)裝備，實(shí)現(xiàn)了工藝技術(shù)和裝備的系統(tǒng)創(chuàng)新；鉛膏預(yù)脫硫、高效凈化和結(jié)晶技術(shù)復(fù)雜、難度大、集成度高；成果已經(jīng)實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化，技術(shù)重現(xiàn)性好，成熟度高，產(chǎn)品質(zhì)量得到用戶的認(rèn)可，經(jīng)濟(jì)、環(huán)境和社會(huì)效益顯著。項(xiàng)目整體技術(shù)屬國內(nèi)首創(chuàng)，達(dá)到國內(nèi)領(lǐng)先水平。

五、推廣應(yīng)用情況

湖南江冶機(jī)電科技股份有限公司生產(chǎn)、銷售、安裝、調(diào)試該項(xiàng)目成果，形成了5萬噸/年、10萬噸/年、15萬噸/年三個(gè)系列的鉛膏預(yù)脫硫及副產(chǎn)物利用技術(shù)裝備產(chǎn)品，2014年10月至今國內(nèi)銷售16套，出口2套。國內(nèi)的3套在運(yùn)行、國外1套在運(yùn)行，處理能力分別12萬噸/年、5萬噸/年、15萬噸/年、5萬噸/年，配套處理廢鉛蓄電池37萬噸/年，處理鉛膏22.2萬噸/年。源頭減排二氧化硫2.664萬噸/年。

2016-2018年項(xiàng)目技術(shù)與裝備累計(jì)新增銷售額2.58億元，新增利潤0.36億元；2016-2018年項(xiàng)目技術(shù)與裝備應(yīng)用累計(jì)新增銷售額18.96億元，新增利潤1.48億元；以上總計(jì)2016-2018年項(xiàng)目累計(jì)新增銷售額21.54億元，新增利潤1.84億元。

六、主要知識(shí)產(chǎn)權(quán)和標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范目錄

七、主要完成人情況

八、主要完成單位及創(chuàng)新推廣貢獻(xiàn)

（1）湘潭大學(xué)

項(xiàng)目是產(chǎn)學(xué)研用聯(lián)合攻關(guān)的成果，湘潭大學(xué)是項(xiàng)目技術(shù)和裝備的主要開發(fā)單位，項(xiàng)目技術(shù)與裝備的提出、小試、中試以及工業(yè)應(yīng)用過程的方案設(shè)計(jì)、實(shí)驗(yàn)研究、分析測(cè)試、調(diào)控優(yōu)化等等工作均是我單位完成的。湘潭大學(xué)是發(fā)明專利“一種基于節(jié)流自碰撞的鉛膏脫硫方法”與實(shí)用新型專利“一種磁力攪拌研磨鉛膏強(qiáng)制脫硫反應(yīng)器”的唯一產(chǎn)權(quán)人，也是發(fā)明專利“一種基于局部冷卻快速析晶的鉛膏脫硫副產(chǎn)物硫酸鈉結(jié)晶方法和裝置”的第一產(chǎn)權(quán)人，也是發(fā)明專利“一種基于氣液混流的鉛膏脫硫方法”的第二產(chǎn)權(quán)人。

（2）湖南江冶機(jī)電科技股份有限公司

項(xiàng)目是產(chǎn)學(xué)研用聯(lián)合攻關(guān)的成果，湖南江冶機(jī)電科技股份有限公司是項(xiàng)目技術(shù)和裝備的合作開發(fā)單位，也是項(xiàng)目推廣應(yīng)用的主體。項(xiàng)目技術(shù)與裝備開發(fā)過程中的裝置設(shè)計(jì)、制造、安裝、調(diào)試等以及工業(yè)應(yīng)用的系統(tǒng)設(shè)計(jì)、制造、安裝及調(diào)試等都由公司為主完成。公司是發(fā)明專利“一種鉛膏濕法強(qiáng)制脫硫工藝”和實(shí)用新型專利“一種溶液降溫結(jié)晶和固液分離集成設(shè)備”的唯一產(chǎn)權(quán)人，發(fā)明專利“一種基于氣液混流的鉛膏脫硫方法”的第一產(chǎn)權(quán)人和發(fā)明專利“一種基于局部冷卻快速析晶的鉛膏脫硫副產(chǎn)物硫酸鈉結(jié)晶方法和裝置”的第二產(chǎn)權(quán)人。

九、主要完成人合作關(guān)系說明

項(xiàng)目由湘潭大學(xué)、湖南江冶機(jī)電科技股份有限公司合作完成。項(xiàng)目的創(chuàng)新思路、技術(shù)路線由湘潭大學(xué)提出并研究確定，項(xiàng)目核心技術(shù)和裝備的研發(fā)、試驗(yàn)以及系統(tǒng)集成也由湘潭大學(xué)完成；項(xiàng)目工業(yè)裝置的制造、安裝、調(diào)試及推廣應(yīng)用由湖南江冶機(jī)電股份有限公司完成。揚(yáng)州市華翔有色金屬有限公司參與了脫硫副產(chǎn)物高效結(jié)晶裝備的部分試驗(yàn)工作，知情并同意該項(xiàng)目申報(bào)2019年湖南省科學(xué)技術(shù)獎(jiǎng)的相關(guān)事宜。

項(xiàng)目的主要完成人有張俊豐、曹靖、劉磊、范偉、吳光輝、王振云、黃妍、單歡樂、宋巍、陳彪、章琳。

張俊豐是項(xiàng)目的組織者和負(fù)責(zé)人，湖南省重大專項(xiàng)（2015SK1002）的首席專家，主持了項(xiàng)目脫硫工藝、強(qiáng)制脫硫技術(shù)和裝備、副產(chǎn)物高效結(jié)晶技術(shù)和裝備的全部環(huán)節(jié)。曹靖、劉磊、黃妍是湘潭大學(xué)研發(fā)團(tuán)隊(duì)的核心成員，曹靖是湖南省重大專項(xiàng)（2015SK1002）子項(xiàng)目三的核心成員，參與了強(qiáng)制脫硫、硫酸鈉高效結(jié)晶技術(shù)開發(fā)和實(shí)驗(yàn)研究；劉磊參與了強(qiáng)制脫硫、硫酸鈉高效結(jié)晶實(shí)驗(yàn)和工程應(yīng)用研究；黃妍是湖南省重大專項(xiàng)（2015SK1002）子項(xiàng)目三的核心成員，參與了鉛膏脫硫新工藝研發(fā)與裝備設(shè)計(jì)。范偉、王振云、吳光輝、單歡樂、陳彪、章琳是湖南江冶機(jī)電科技股份有限公司研發(fā)團(tuán)隊(duì)的核心成員，范偉、王振云都是湖南省重大專項(xiàng)（2015SK1002）子項(xiàng)目三的核心成員，參與了脫硫工藝、強(qiáng)制脫硫、高效結(jié)晶技術(shù)和裝備研發(fā)；吳光輝是湖南省重大專項(xiàng)（2015SK1002）子項(xiàng)目三的核心成員，參與了高效結(jié)晶技術(shù)與裝備研發(fā)；單歡樂參與了高效結(jié)晶裝備開發(fā)和運(yùn)行調(diào)試；陳彪?yún)⑴c了項(xiàng)目工業(yè)試驗(yàn)、項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)化研究和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)研制；章琳是湖南省重大專項(xiàng)（2015SK1002）子項(xiàng)目三的項(xiàng)目聯(lián)系人，參與了項(xiàng)目的標(biāo)準(zhǔn)化研究及企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定。宋巍是揚(yáng)州市華翔有色金屬有限公司研發(fā)團(tuán)隊(duì)的核心成員，參與了高效結(jié)晶技術(shù)和裝備的研發(fā)與優(yōu)化工作。